Comparação de métodos de caracterização de partículas

Análise por peneiramento: comprometida com a tradição

A análise por peneiramento ainda é o método tradicional e mais utilizado para a determinação de tamanho de partículas. Um jogo de peneiras consiste de várias peneiras de malha crescente empilhadas uma sobre a outra, depositando-se a amostra na peneira superior.

O jogo é acoplado a um agitador de peneiras e posto para vibrar, em geral por 5 a 10 minutos. Com isso, as partículas são distribuídas nas peneiras do jogo (frações) segundo seu tamanho,

Idealmente, as partículas atravessam a malha de peneira mais fina possível com sua superfície de menor projeção. Tomando-se partículas cúbicas como modelo, isto corresponde ao comprimento das arestas do cubo. No caso de partículas lenticulares, o tamanho determinado pela análise por peneiramento será um valor entre a espessura e o diâmetro da lentilha se a partícula estiver orientada em diagonal na passagem pela malha da peneira (vide figura à direita).

Portanto, a análise por peneiramento é uma técnica que mede partículas em sua orientação preferenciaL, com tendência a determinar principalmente a largura da partícula.

A análise por peneiramento é executada até um ponto em que a massa da amostra nas respectivas peneiras não se altera mais (= massa constante). Pesa-se cada peneira e calcula-se o volume de cada fração em porcentagem por peso, obtendo-se assim uma distribuição em função da massa.

A resolução da análise por peneiramento é limitada pelo número de frações de tamanho que se pode obter. Um jogo padrão de peneiras consiste no máximo de 8 peneiras, o que significa que a distribuição dos tamanhos das partículas se baseia em apenas 8 dados. A automação do processo é difícil, o que o torna bastante demorado. Os passos de procedimento da análise por peneiramento são: pesagem inicial, 5-10 minutos de peneiramento, repesagem e limpeza das peneiras.

As fontes mais comuns de erros são a sobrecarga das peneiras (bloqueio das malhas das peneiras, com resultados excessivamente grossos); peneiras velhas, desgastadas ou danificadas (resultados excessivamente finos ou erros na transferência de dados). Deve-se também levar em conta que as aberturas das malhas de peneiras segundo a nova norma também estão sujeitas a certas tolerâncias.

Para a abertura média real de uma peneira de 1 mm, por exemplo, permite-se um desvio de aproximadamente ±30 µm, para uma peneira de 100 ela é de ±50 µm (ou seja, a abertura real situa-se entre 95 e 105 µm). Todavia, é justamente o valor médio que implica que algumas das aberturas possam ser ainda maiores.

Análise dinâmica por imagem e difração de laser

Com análise por difusão de luz laser estática (SLS), também chamada de difração de laser, o tamanho das partículas é medido indiretmente pela detecção da intensidade das distribuições de luz laser difundida por partículas sob diferentes ângulos. A figura abaixo mostra a configuração do Microtrac SYNC, um granulômetro de última geração com sua exclusiva geometria tri-laser e uma módulo de câmera adicional.

1. Câmera, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Conjunto detetctor, 5. Fonte de luz DIA, 6. Conjunto detector, 7. Laser 3

Esta técnica baseia-se no fenômeno de difusão da luz por partículas. A correlação entre distribuição da intensidade e o tamanho das partículas é bem conhecida. Simplificando, partículas grandes difundem a luz para ângulos fechados, enquanto partículas pequenas produzem padrões de difusão em ângulos abertos.

Partículas grandes geram distribuições de intensidade bastante aguda, com máximos e mínimos bem distintos em ângulos definidos, e o padrão de difusão de luz de partículas pequenas torna-se mais e mais difuso, e a intensidade total decresce. É particularmente difícil medir partículas de tamanhos diferentes em uma amostra multidispersa porque os sinais individuais de difusão de luz das partículas se sobrepõem mutuamente.

A difusão de luz laser estática (SLS) é um método indireto que calcula as distribuições de tamanho de partículas com base nos padrões superpostos de luz difusa causados por todo um conjunto de partículas. Além disso, é necessário conhecer as propriedades ópticas do material (índice de refração) em partículas pequenas para que o cálculo gere resultados confiáveis.

Como a teoria do SLS se baseia na premissa de partículas esféricas, não há possibilidade de avaliação do formato. Uma desvantagem do SLS é sua resolução e sensibilidade relativamente baixa. Grânulos de tamanho excessivo também só podem ser detectados por analisadores modernos a partir de aprox. 2% em volume. A fim de resolver distribuições multimodais, o tamanho dos dois componentes precisa diferir por um fator de no mínimo 3.

A grande vantagem da difração de laser é ser uma técnica rápida e estabelecida, que oferece grande flexibilidade. Com um intervalo de medição de alguns poucos nanômetros a milímetros, o método pode ser usado para a maioria das necessidades da tecnologia de partículas. A análise por imagem não pode ser aplicada a partículas <1 µm. As análises com equipamentos SLS são fáceis de executar e podem ser amplamente automatizadas.

Difração de laser e difusão dinâmica de luz (DLS)

Difusão dinâmica de luz (DLS) baseia-se no movimento browniano de partículas em suspensões. Partículas menores movem-se mais rapidamente, partículas maiores movem-se mais lentamente. A luz difundida por essas partículas contém informações sobre a velocidade de difusão e, portanto, sobre a distribuição dos tamanhos. O tamanho de partícula determinado é um diâmetro hidrodinâmico. A equação de Stokes-Einstein descreve a relação entre tamanho de partícula, taxa de difusão, temperatura e viscosidade:

O diâmetro hidrodinâmico do DLS costuma ser um pouco maior que o tamanho médio das partículas determinado por difusão estática de luz. O DLS é particularmente adequado para a análise de nanopartículas quando a difusão estática de luz esbarra nos seus limites. Por outro lado, o DLS só funciona com tamanhos de partícula de até 10 µm e sua imprecisão vai aumentando de 1 µm para cima. Entretanto, muitos analisadores DLS oferecem adicionalmente a possibilidade de determinar o potencial zeta e o peso molecular.

Princípio da medição por dispersão dinâmica de luz

1. Detector |  2. Raio laser refletido & luz dispersaa |  3. Janela safira |  4. Divisor de raio Y |  5. lente de GRIN |  6. Amostra | 7. Raio laser em fibra óptica |  8. Laser